操作使用规范
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X射线单晶衍射仪

信息来源: 有机合成与功能福建省高校重点实验室 发布日期: 2021-10-21

单晶衍射仪操作手册



1. 双击桌面中间最后一个眼睛图标“GigEViewer”,继续双击对话框中眼睛图示,有黑色对话框被打开,表明打开成功,然后关闭该窗口即可。

2. 双击“Measurement Server”,继续双击“BIS Server” 图标,进入联机软件。观察里面无红色区,表明仪器状态正常。

3. 双击“APEX3” 图标,进入测试软件。点击“Instrument”,再点击“Connection” 最后点击“OK”,同时调用出“Status”监控仪器运行状态。

4. 如果需要扫参,则直接打开文件夹“Scan”,如果录取晶体,需要新建文件夹。

5. 打开软件后,点击“Setup”,在此命令下点击“Center Crystal”图标,在此状态下,点击屏幕右下方“Mount”,等待探测器退后到最远距离时并停止转动后再开启单晶门,仪器运转时开门,仪器运作自动终止,此时可取下晶体。

6. 按一下玻璃门下方按钮,将门左右拉开,取晶体时,尤其不要碰到阻光刀片和探测器屏幕,将吸在载晶器上的铜头往里或往外轻轻侧歪一下仔细取出,液氮吹过的铜头比较冰,取出后不要一直拿着。

7. 由于loop环易坏,建议扫参时用仙人掌刺,如需要录,则换成loop环粘晶体,不能用刺录晶体(刺和loop环有石蜡固定在铜头上,伸出铜头长度0.5-1.0cm之间),上晶体前调节石蜡,保证刺或loop环是竖直,将粘好的晶体小心侧歪上到载晶器上,靠吸力固定住,此时千万不要碰到阻光刀片和探测器屏幕。

8. 两边向中间关好玻璃门,可观察到里面的灯自动变暗,表明门已关好,点击“Center”,待探测器距离拉近并转动完毕后开门调节晶体上下与左右,待晶体位于十字架中间,再点击“Spin phi 90o”继续调节至中心,如果点击旋转仪器不运作,则需要记得关上门。对完心后,关闭玻璃门(门需轻开轻关),里面的照明灯会变暗。

9. 点击”Evaluate”,再点击“Determine Unit Cell”,然后点击“collect”,设置“Exposure Time”(一般曝光时间设置为1s,点弱的可以用5s观察点强度如何)选择“Anode Mo/Cu”,点击屏幕下方“Collect”,如果点差需终止仪器,需点击右上方“Abort”。

10. 参数获取以及修正。

(1)待1轮180幅图扫完后(也可不全部扫完,30幅图以上即可点“Abort” 停止采集),点击屏幕右上“Harvest”,设置Min“I/sigma”值,点击屏幕右下方“Harvest”;

(2)点击屏幕右上角“Index”,再点击屏幕右下角“Index”,获得晶胞参数后,点击屏幕右下方“Accept”;

(3)点击屏幕右上“Bravais”点击“Accept”;

(4)设置“Tolerance”值,一般大于0.6,点击下方“Refine”,再次设置“Tolerance”值,点击屏幕右下方“Refine”直至“RMS”数值稳定后点击“Accept”,即可获得完整晶胞参数。

11. 录晶体。

(1)点击屏幕左侧“Collect”,再点击“Calculate Strategy”,确定“d[Å]”值为0.84(特殊条件下可设置小一些,如果晶体点弱,最大可设置1.0,点没到1.0表明晶体质量不行,不要强行收录占用机时)。继续点开“Determine strategy”,设置晶体到探测器的距离“Crystal to detector distance”,范围是40-200 ,我们通常设置比默认值稍大取整即可(必须注意的是这个距离必须大于40,默认值在40以下的都必须设置成40以上的值,否则仪器在运行过程中探测器和测角仪相撞,导致无法维修,后果十分严重,撞坏后果自负),设置完后点击“OK”,等待仪器自己计算,待左下方完整度和容忍值达到要求后,继续点击“Select parameter”在“Reset”一栏中将值改成0.5,在“exposure time”里填上曝光时间,点击“OK”。

(2)点击右上方“Run experiment”,点击“Append strategy”,如果晶体过大点太强,1s曝光 都会出现过曝情况,此时需多添加一行“fastscan”并将浅绿色选项改成第一个深绿色选项,继续点击“Validate”,最后“Execute”,仪器开始录的时候,尽量避免过曝现象,如果过曝超过10%(过曝幅数可从BIS Server 中Topped数值看出),录出来数据完整度会降低,此时应点击左上方“Stop”重新返回算策略步骤,整个步骤重算并更改曝光时间,一直改到低于10%为止,在“BIS Server”里可以看到录晶体时间。

12. 数据还原。

(1)重新打开一个“APEX3”窗口,打开要还原的文件夹,点击点击“Determine Unit Cell”点击“Harvest”,在文件中查看录了多少轮,并选择无matrix 后缀的第一幅录取画面,填入轮数,后面画幅自填,保证整体画幅大于60幅即可,再次确定晶胞参数。

(2)点击“Reduce cell”中“Integrate images”,再点击“Integration Option”,点开“More OPtion”将“Gernerate Mask with Fractional….”设置成0.7,点击“OK”,点击“Find runs”,点击“OK”,如果有“fastscan”不还原,则需要勾掉该项,最后点击“Start Integration”。

(3)点击“Scale”,再点击“Start”,继续点击“Refine”,然后点击“next”,观察Rint 是否小于0.1,此时如果之前有添加“fastscan”不还原发现数据质量不好,则需要在此重新勾上,然后点击“repeat prarameters”,再做Scale后面的操作,点击“Finish”,点击“Exit”。

13、拷贝数据。点击桌面“计算机”D盘“guest”将还原出来的“work”文件命名并拷出即可。



管理规定


1. 所有使用人必须先接受培训,合格者才可上机

2. 实验人员必须认真,操作仪器必须严格按照操作规程

3. 若仪器出现异常,必须及时向仪器负责人报告

4. 与仪器操作无关的人员未经许可不得进入仪器室

5. 严禁向控制仪器的计算机安装其他软件,严谨使用外来的存储盘拷出数据

6. 严禁私自将仪器室的仪器附属品(备配件、使用说明书等)带出仪器室

7. 实验人员应做好实验记录、仪器使用情况登记