Exactive Plus仪器操作规程
一、开机
● 检查气体、机械泵油和电源连接,确保氮气表头输出表头为0.8MPa;
● 电子开关（ Electronics Switch）处在关闭状态
● 打开Main Power，机械泵启动
● 抽真空2h后，开电子开关（Electronic Switch）
● 打开电脑，打开Tune软件，仪器和软件建立连接 *1
● 设置Bake out时间，一般10-12h，开始Bake out
勾选Enter Standby after Bakeout，烘烤完后自动切换到待机状态
● Bake Out后cooling 3h，UHV读数接近或小于5E-10mbar
Evaluate或者Calibrate仪器
● 通过Evaluate或者Calibration后，仪器可以使用
二、选择离子源
换源时，质谱仪必须置于“stand by”状态，用户可根据样品的极性选择合适的离子源，通常使用的是ESI源（90%），其适合于中等~高极性化合物的分析；
三、建立测试方法
根据样品的不同性质，选择不同的测试条件。
四、测试样品
五、测试完毕后，首先需冲洗源，使样品的质谱强度在NL e5以下；其次，将质谱仪置于“stand by”状态，长时间不用则需关机；最后，测试人每次测完样品需打扫卫生，保持桌面干净、整洁，共同营造一个良好的测试环境；
六、数据处理
数据处理请在另一台计算机上，处理完请用专用U盘拷，再由管理员发至送样单上登记的邮箱。
七、关机
● 停HPLC（切到waste或者直接停止HPLC的泵，Nano的可以不停泵
● 在软件Tune中将仪器设置为Standby，并关闭软件
● 关掉电子开关（Electronic Switch）,等待5-10分钟
● 关掉Main Power，机械泵会停转
● 至少过15min后，关掉N2的减压阀（否则会漏掉N2），关机完成
仪器维护
一. 每天要做的维护
● 检查实验室的温度(18-22℃) 和相对湿度(40~60 %)
● 检查真空度
离子传输管没有堵时，Fore Vacuum的值为1-2mbar
Source TMP speed 100%
UHV<10 e-10mabr uhv tmp speed 100%
● 检查氮气的压力
● For HCD:纯度(>99.995 %)；输出压力: 8±0.3bar（0.8±0.03MPa）；For Source & Vent: 纯度(>99 %)；输出压力: 8±0.3bar（0.8±0.03MPa）
* 如果capillary被用垫片或者电晕针堵上，ForeVacuum值为1-2E-1mbar，并会提示pressure too low，capillary maybe obstructed
● 每天实验完成后，冲洗HPLC和离子源
冲洗色谱柱参照色谱柱的清洗方法，比如100%甲醇冲洗
清洗样品毛细管和API probe 的步骤和设置参数如下：
● 用液相泵输送50:50 甲醇:水或100%甲醇冲洗至少15分钟，
流速为0.5ml/min或其他合适的流速.
将流速关闭后再等5分钟，再将仪器切换至Standby
二.每周要做的维护
● 检查机械泵的油量.必要时添加或者更换机械泵油（换油需放空仪器）
● 对机械泵做震气：将Ballast旋钮旋至open位置，然后在机械泵保持运行状态下15分钟(此操作称之为“震气”) ，15分钟后拧紧ballast旋钮至close位置
● 清洗离子传输管
● 对质谱校正Mass Calibration（pos & neg)；Evaluate eFT校正，Evaluate不过则校正之。
三. 每个月到季度要做的维护
1. 检查气体的余量，必要时更换.更换时注意要擦干净接头，同时用气体吹干净接头。
2. 检查风扇空气滤网，必要时清洗，脏的过滤网会引起冷却效果不佳而造成仪器损坏。该过滤器位于仪器的后下方的隔栅里，用手打开隔栅即可看见。清洗方法：用自来水冲干净，然后晾干或者晒干才可以装回去。
3. 关机更换机械泵油：视情况而定，一般半年换一次油（泵油货号：1249170，Forepump oil GS495 ，1L)。如果样品量很大且溶剂流速很大，比如一天24小时运行样品，特别是APCI使用高流速频率很高时可能每1-2月需要更换
4. 关机清洗S Lens，视情况而定，一般2个月清洗一次。
关机清洗Skimmer/Tube Lens （for Exactive）：视情况而定，一般3个月清洗一次。样品量不大的话，周期可以稍长一点。
常规维护项目
一、更换并清洗Capillary（离子传输管）
1、拆洗Capillary（带无粉橡胶手套来操作）
（1）在Tune里，将Source中的Capillary Temp设置为100℃，等待降温。取离子传输管之前，其温度至少要降到150度以下，否则有可能会损坏离子传输管。
（2）拆下离子源；拆下Sweep Cone（如果有装的话）
（3）用专用的工具将Capillary逆时针拧松，水平拔出来。
（4）用专用的通针，通一下离子传输管内部
（5）把Capillary放在干净的烧杯里，分别用50%甲醇水、甲醇各超声15min。
（6）用镊子取出Capillary，用干净N2吹干备用。
2、装Capillary（带无粉橡胶手套来操作）
（1）水平方向顶着Capillary并稍微转动，会顶起Metal Ball
（2）Capillary顶进去后，用专用工具顺时间旋转紧即可
*拆Capillary时，注意石墨密封圈不要掉了。如果石墨密封圈容易掉，可以先放在一旁，将Capillary装回去之前向将石墨密封圈放回到槽中。
*建议两根Capillary轮流用，可以节省维护时间。
二、API Stack的清洗
★建议每2个月或根据需要清洗API Stack中的S Lens
1. 整个操作务必戴无粉手套。
2. 用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将S-Lens擦干净。因为S-Lens呈叠片结构，可用无尘纸包在一个扁平状的工具上（比方削平的棉花棒）然后蘸润色谱纯甲醇对S-Lens逐片擦蹭干净。
3. 同时要注意对S-Lens的孔的内部的清洗。
4. 擦拭完毕后，将S-Lens放入干净烧杯中依次用50%甲醇/水和甲醇各超声清洗15分钟。之后换纯甲醇再超声15分钟。
5. 将S-Lens取出并用氮气吹干。